血清中皮質甾類藥物檢測的快速萃取方法

（SuperClean SLE）

一、實驗目的
應用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取人體血清中皮質甾類藥物。

二、實驗目標物
曲安西龍（CAS:124-94-7）、氫化可的松（CAS:50-23-7）

三、實驗材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。

四、實驗方法

1、 樣品預處理
將血清樣品純水稀釋并混勻，使樣品最終的pH接近8.0。取一部分空白稀釋血清備用；剩下的空白稀釋血清加入一定體積的氫化可的松和曲安西龍儲備液，配制成濃度為1.5 mg/L的氫化可的松和曲安西龍加標血清。

2、上樣
向SLE柱中加入1 mL預處理的樣品，加負壓啟動流速(5-15秒)，然后讓樣品吸附于填料中約5分鐘。

3、 洗脫
向柱中加入4 mL乙酸乙酯，使溶劑通過重力流出并收集洗脫液，然后再向柱中加入4mL的乙酸乙酯。在收集結束后加適當的正力或負壓(-15" Hg)2分鐘并收集最終洗脫出的溶劑。

4、濃縮
將上述收集的洗脫液于35℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流祛除乙醚溶液， 使其濃縮至近干。取1 mL(60:40, v/v)的水/甲醇定容，過0.22 μm濾膜，供HPLC測定。

5、HPLC條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@245 nm     
流動相：A: 乙腈 B:0.1%甲酸水溶液
柱溫：室溫             
流速：1.0 mL/min            
進樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，
梯度程序如下：