液相色譜儀保護柱安裝與使用

液相色譜儀保護柱的安裝與使用是確保色譜分析準確性和儀器長期穩(wěn)定運行的關鍵步驟。以下是詳細的安裝與使用指南：

### 一、保護柱的安裝

1. **準備工作**

* 根據(jù)分析柱的類型（如C18），選擇兼容的保護柱。

* 準備必要的工具，如扳手，并佩戴防護手套以確保操作的安全和清潔。

2. **關閉系統(tǒng)**

* 關閉液相色譜儀的電源，停止泵的運行，確保流動相不再流動。

3. **拆卸原連接件**

* 使用扳手逆時針旋轉擰下分析柱前端的連接管線，注意避免損壞連接器或留下顆粒。

4. **連接保護柱**

* 將保護柱的入口與樣品流路連接，確保箭頭指向分析柱方向。

* 手動擰緊后，用扳手適度加固，但避免過于用力。

* 將泵出口的管線連接到保護柱的入口，使流動相先通過保護柱再進入分析柱。

5. **檢查連接**

* 慢慢恢復系統(tǒng)壓力，觀察接頭處是否有泄漏。如發(fā)現(xiàn)泄漏，立即關閉系統(tǒng)并重新調整連接。

### 二、保護柱的使用

1. **系統(tǒng)清洗**

* 使用甲醇或其他適當溶劑以低流速（如0.5 mL/min）沖洗保護柱10分鐘，去除殘留物質。

2. **壓力監(jiān)控**

* 監(jiān)控操作壓力，如正常壓力為1500 psi，發(fā)現(xiàn)壓力升至2000 psi，可能意味著保護柱堵塞，需清洗或更換。

3. **流動相兼容性**

* 確保保護柱材料與使用的流動相兼容，特別是當流動相含有乙腈等可能降解材料的溶劑時。

4. **定期更換**

* 每進行50次樣品分析后，檢查保護柱的狀態(tài)，并根據(jù)需要進行更換。特別是在色譜峰出現(xiàn)拖尾或分離度下降時，應考慮更換保護柱。

### 三、注意事項

1. **保護柱的作用**

* 保護柱的主要作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“垃圾”，同時有效除去不溶物，保護分析柱免受損害。

2. **樣品凈化**

* 在進樣前，盡可能對樣品進行分離提純，以除去對色譜柱有害的雜質。

3. **避免過高柱壓**

* 過高及過大的壓力變化會縮短色譜柱的壽命。因此，在操作時應注意避免柱壓過高，如采用較小的流速、使用流速梯度等方法。

4. **溫度和酸堿度控制**

* 注意控制色譜柱的使用溫度和酸堿度，避免極端條件導致柱損害。

### 四、結束操作

1. **關機和拆卸**

* 完成一系列分析后，停止泵并斷開電源，小心拆下保護柱，避免流動相泄漏。

2. **清潔與存儲**

* 用異丙醇沖洗保護柱內部通道，確保其清潔。將保護柱存放于干燥的地方，以備下次使用。

遵循以上步驟和注意事項，可以確保液相色譜儀保護柱的正確安裝與使用，從而延長分析柱的使用壽命并提高色譜分析的準確性和穩(wěn)定性。